声明

本文是学习GB-T 25735-2010 饲料添加剂 L-色氨酸. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了饲料添加剂
L-色氨酸产品的要求、试验方法、检验规则及标签、包装、运输和贮存。

本标准适用于以微生物发酵生产的饲料添加剂 L-色氨酸。

分子式:C₁₁H₁₂N₂O₂

相对分子质量:204.23(按2007年国际相对原子质量)

结构式:

style="width:3.12008in;height:1.49996in" />

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T 6435 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定

GB/T 6438 饲料中粗灰分的测定

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB 10648 饲料标签

GB/T 13080 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法

GB/T 13081 饲料中汞的测定

GB/T 13082 饲料中镉的测定方法

GB/T 13091 饲料中沙门氏菌的检测方法

GB/T 14699.1 饲料 采样

GB/T 18246 饲料中氨基酸的测定

《中华人民共和国药典》(2005年版二部)

3 要求

3.1 性状

白色至微黄色结晶或结晶性粉末,无嗅或略有气味,略溶于水,溶于热乙醇和氢氧化钠溶液。

3.2 鉴别

3.2.1 氨基酸定性鉴别

试样的水溶液与茚三酮溶液反应,溶液呈红紫色。

3.2.2 色氨酸定性鉴别

按 GB/T18246
测定,要求试样溶液色氨酸色谱峰保留时间与标准溶液相同,且测定含量在98%士

GB/T 25735—2010

2%~98%±3%之内。

3.2.3 比旋光度法

试样的水溶液经旋光仪测定,其测定值在-29.0°~-32.8°之间。

3.3 技术指标

技术指标应符合表1规定。

1 技术指标

项 目

含量(以C₁H₁₂N₂O₂计)(干基)/%

≥98.0

干燥失重/%

≤0.5

粗灰分/%

≤0.5

比旋光度[a]b

-29.0°~-32.8°

pH(1%水溶液)

5.0~ 7.0

砷/(mg/kg)

≤2

铅/(mg/kg)

≤5

镉/(mg/kg)

≤2

汞/(mg/kg)

≤0.1

沙门氏菌(25g样品中)

不得检出

4 试验方法

除特殊说明外,所用试剂均为分析纯,实验用水符合GB/T 6682
中三级用水规定,试剂和溶液的制

备应符合GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 的规定。

4.1 试剂和溶液

4.1.1 茚三酮溶液:1 g/L 水溶液。

4.1.2 色氨酸标准品:色氨酸含量≥99.0%。

4.1.3 色氨酸标准溶液(100 nmol/mL): 称取色氨酸标准品0.0510 g(精确至0.0001
g),加水溶解 (加1滴10%氢氧化钠溶液)并定容至50 mL, 取该溶液1 mL,
用水定容至50 mL。

4.1.4 甲酸。

4.1.5 冰乙酸。

4.1.6 高氯酸标准溶液:c(HClO)=0.1 mol/L。

4.1.7 α-萘酚苯基甲醇指示剂:2 g/L 冰乙酸溶液。

4.2 仪器和设备

除实验室常用设备以外,还需要以下仪器和设备:

4.2.1 氨基酸分析仪。

4.2.2 电位滴定仪。

4.2.3 电极:饱和甘汞电极及玻璃电极。

4.2.4 酸度计。

4.3 鉴别试验

4.3.1 性状

在自然光条件下,通过目测,产品为白色至微黄色结晶或结晶性粉末;打开产品包装,部分产品在嗅

觉上感觉无味道,部分产品略有气味;取少量试样,分别溶于水、热乙醇和氢氧化钠溶液中,结果显示试

GB/T 25735—2010

样略溶于水,能完全溶解于热乙醇和氢氧化钠溶液。

4.3.2 氨基酸定性鉴别

称取试样0.1 g, 溶于100 mL 水中,取该溶液5 mL, 加 1 mL
茚三酮溶液(4.1.1),置沸水浴反应

3 min,溶液呈红紫色。

4.3.3 色氨酸定性鉴别

称取试样0.0510g (精确至0.0001 g),
加水溶解(加1滴10%氢氧化钠溶液)并定容至50 mL, 取

该溶液1 mL, 用水定容至50 mL。

按GB/T18246
测定,要求试样溶液色氨酸色谱峰保留时间与色氨酸标准溶液(4.1.3)相同,且测

定含量在98%±2%~98%±3%之内。

4.3.4 比旋光度法

试样在105℃干燥至恒重,称取干燥试样0.5g (精确至0.0001g), 加入30 mL
水,稍加热溶解,全 部转入50 mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。以下按照《中华人民共和国药典》(2005年版二部)

测定。

4.4 L-色氨酸含量的测定

4.4.1 测定方法

称取0.25 g(精确至0.0001 g) 干燥至恒重的试样于干燥的100 mL
烧杯或锥形瓶中,加入3 mL 甲酸(4.1.4),待试样完全溶解后加入50 mL
冰乙酸(4.1.5),将电极插入溶液中,调节搅拌速度至溶液
充分涡旋,按仪器说明书调整仪器参数,用高氯酸标准溶液(4.1.6)进行电位滴定,以电位值突变作为滴
定终点。如选择指示剂法,加入10滴α-萘酚苯基甲醇指示剂(4.1.7),用高氯酸标准溶液进行滴定,试

样液由橙黄色变为黄绿色即为滴定终点。

同时做空白试验。

4.4.2 结果计算

L-色氨酸(C₁Hi₁₂N₂O₂) 含量 X 以质量分数(%)表示,按式(1)计算:

style="width:4.27994in;height:0.60016in" /> (1)

式中:

V₁— 试样消耗高氯酸标准溶液体积,单位为毫升(mL);

Vo— 空白试验消耗高氯酸标准溶液体积,单位为毫升(mL);

c—— 高氯酸标准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

m—— 试样质量,单位为克(g);

204.23——L- 色氨酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。

平行测定结果用算术平均值表示,保留三位有效数字。

4.4.3 重复性

同一分析者对同一试样同时进行两次平行测定的结果相差应不大于0.5%。

4.5 干燥失重的测定

按 GB/T 6435 测定。

4.6 粗灰分的测定

按 GB/T 6438测定。

4.7 比旋光度的测定 按4.3.4测定。

4.8 pH 值的测定

称取试样0.5 g (精确至0.01 g) 加入30 mL 水,稍加热溶解,定量地转入50 mL
容量瓶中,待溶液

GB/T 25735—2010

温度降至室温,用水稀释至刻度,摇匀。用酸度计测定,结果精确至0.1。

4.9 砷的测定

称取试样1 g(精确至0.001 g)于 3 0 mL 瓷坩埚中,加入5 mL150
g/L硝酸镁溶液,混匀,于低温

或沸水浴中蒸干,低温炭化至无烟,后转入高温炉于550℃恒温灰化3.5 h~4.0h,
取出冷却,缓慢加入

10.0mL 盐酸溶液,待激烈反应后,煮沸转移到发生器中,补加8.0 mL
盐酸,加水至40 mL 左右。

以下按《中华人民共和国药典》(2005年版二部)砷盐检查法第一法(古蔡氏法)测定。

4.10 铅的测定

按GB/T 13080测定。

4.11 镉的测定

按GB/T 13082 测定。

4.12 汞的测定

按GB/T 13081 测定。

4.13 沙门氏菌的测定

按 GB/T 13091 测定。

5 检验规则

5.1 采样方法

按 GB/T 14699.1进行。

5.2 出厂检验

5.2.1 批

以同班、同原料产品为一批,每批产品进行出厂检验。

5.2.2 出厂检验项目

外观、L-色氨酸含量、干燥失重、粗灰分、砷、铅、镉、汞、沙门氏菌。

5.2.3 判定方法

以本标准的有关试验方法和要求为依据,对抽取样品按出厂检验项目进行检验。检验结果如有一
项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装单元中取样进行复检,复检结果如仍有任何一项不

符合本标准要求,则判定该批产品为不合格产品,不能出厂。

5.3 型式检验

5.3.1 有下列情况之一,应进行型式检验:

a) 改变配方或生产工艺;

b) 正常生产每半年或停产半年后恢复生产;

c) 国家技术监督部门提出要求时。

5.3.2 型式检验项目:第3章规定的全部项目。

5.3.3
判定方法:以本标准的有关试验方法和要求为依据。检验结果如有一项不符合本标准时,应加
倍抽样复检,复检结果如仍有一项不符合本标准要求时,则判定型式检验不合格。

6 标签、包装、运输和贮存

6.1 标签

饲料添加剂 L-色氨酸包装袋上应有牢固清晰的标志,内容按GB10648
的规定执行。

6.2 包装

饲料添加剂
L-色氨酸采用纸塑复合袋包装或根据客户要求包装,包装应确保避光。

GB/T 25735—2010

6.3 运输

饲料添加剂
L-色氨酸在运输过程中应避光、防潮、防高温、防止包装破损,不得与有毒有害物质

混运。

6.4 贮存

饲料添加剂
L-色氨酸应贮存在避光、通风、阴凉、干燥处,防止雨淋、受潮,不得与有毒有害物品混

存。在符合本标准包装、运输和贮存的条件下,从生产之日起保质期为24个月。

延伸阅读

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